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        原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr

        時間:2023-01-16 18:38:44 點擊次數:

        ——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較

        方法提要

        鉻是人體必需的微量元素,鉻的缺乏或過量對人體和動物都會產生嚴重危害。適量的鉻能增加人體內膽固醇的分解和排泄,是機體內葡萄糖能量因子中的一個有效成分。鉻的缺乏會影響糖類及脂類的代謝,但鉻過量,同樣會有致癌的危險。

        鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多,操作繁雜;原子吸收光譜法具有操作簡便、快速、準確的優點。本文參照2010年版《中國藥典》及食品類檢測方法GB-T5009.123-2003《食品中鉻的測定》,采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對多個用戶空心膠囊樣品進行處理,經石墨爐檢測后,對三種方法的結果進行了比對,其結果均很接近,從而證明了這三種方法均適用于對膠囊中鉻的檢測。

        實驗所需試劑及標準溶液配制

        2.1 試劑

        硝酸(HNO3):超凈純

        高氯酸(HClO4):優ji純

        鉻單元素標準溶液(guo家標準物質研究中心)

        2.2標準溶液配制

        2.2.1鉻標準中間液的配制:吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標準溶液置于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸,用去離子水稀釋至刻度,得到濃度為1μg/mL的鉻標準中間液。

        2.2.2鉻標準曲線的配制:吸取上述配制的鉻標準中間液0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50,2.50mL50mL容量瓶中,加入1mL硝酸,用去離子水定容,配成0,5,10,15,20,30,50ng/mL系列。

        實驗所需儀器及工作條件

        3.1主要儀器

        AA7003原子吸收分光光度計(配有Cr空心陰極燈,北京東西分析儀器有限公司)

        恒溫干燥箱

        高壓消解罐

        微波消解儀

        電熱板

        可調電爐

        3.2儀器工作參數

        儀器工作參數如下

         

        主機測定參數

        波長

        (λ/nm

        燈電流

        I/mA

        氘燈電流(I/mA

        光譜通帶寬度(△λ/nm

        背景扣除

        357.87

        2

        100

        0.2

        氘燈

         

        2石墨爐升溫程序

        Id

        步驟名稱

        起始溫度

        終止溫度

        升溫時間

        內氣路

        輔助氣路

        模式

        1

        干燥

        40

        80

        30

        打開

        關閉

        功率

        2

        干燥

        80

        120

        10

        打開

        關閉

        功率

        3

        灰化

        120

        600

        10

        打開

        關閉

        功率

        4

        灰化

        600

        600

        8

        打開

        關閉

        功率

        5

        灰化

        600

        600

        4

        關閉

        關閉

        功率

        6

        原子化

        2600

        2600

        3

        關閉

        關閉

        功率

        7

        清除

        2800

        2800

        3

        打開

        關閉

        功率

        8

        冷卻

        0

        0

        30

        打開

        關閉

        功率

         

         

        分析步驟及分析結果

        4.1試樣制備

        4.1.1微波消解法

        稱取0.5g樣(jing確至0.0001g)于聚四氟乙烯內罐中,加入適量HNO3,輕輕搖勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置于適宜的微波消解儀中進行消解,消解完全后,將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈,并將溶液蒸至23mL左右,取下,冷卻,用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑kong白。

         

        4.1.2濕法

        準確稱取0.5g樣(jing確至0.0001g)于250mL高頸燒杯中,加適量 HNO3 ,再加0.5mLHClO4,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱消化,消解至冒白煙,加少量水以除去多余的HNO3,待燒杯中的液體接近23mL時,取下冷卻,用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑kong白。

         

         

        4.1.3高壓消解法

        稱取0.5g樣(jing確至0.0001g)于聚四氟乙烯內罐中,加入適量HNO3,輕輕搖勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱中130℃消解,消解完全后,冷卻至室溫,將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈,并將溶液蒸至23mL左右,取下,冷卻,用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑kong白。

        4.2測定

        按上表所示儀器工作條件對標準溶液及樣品溶液進行測定,進樣量均為10μL。

        4.3結果計算

        X= (CC0)×N×V×10-3m         

        式中:

        X——試樣中的含量,單位為μg/g;

        C——試樣消化液中的含量,單位為ng/mL;

        C0——試劑kong白液中的含量,單位為ng/mL;

        N——從樣品儲備液取樣后的再稀釋倍數;

        V——定容體積,單位為mL;

        m——試樣質量,單位為g。

        計算結果保留三位有效數字。

        4.4標準曲線及分析結果(實例)

        20190426163195989598.jpgCr曲線方程:曲線方程:y=0.0135*x-0.0018
        線性相關系數:0.99961

        3加標回收試驗數據

        前處理方法

        樣品溶液含量ng/mL

        加入標準量

        ng/mL

        加標檢測結果ng/mL

        RSD%

        回收率(%

        微波消解法

        12.3075

        10

        21.7333

        1.37

        94.25

        濕法

        13.6395

        10

        23.1704

        1.19

        95.31

        高壓消解法

        12.0852

        10

        21.8815

        1.43

        97.96

         

        結論

        5.1本文采用原子吸收光譜-石墨爐法(AAS)測定空心膠囊中的鉻,高壓消解法、濕法具有設備簡單、操作簡便快速、易于掌握等優點,客戶可根據實際情況選擇適合的前處理方法。

        5.2  本實驗檢出限:0.4pg;回收率:(9497)%。

        若所處理的是不透明的膠囊樣,可滴加少量HF溶解殘渣,其對結果沒有影響。

         

        注意事項:本實驗對所使用的硝酸(應為MOS)及容器要求較高,在處理樣品前,應先配置一個試劑kong白上機進行測試,檢驗其Cr含量是否較低,并能滿足本實驗要求,其次對所要使用的器具用適量的硝酸煮半小時以上。

        參考文獻

        [1] 《原子吸收光譜儀分析方法》 濱??h正紅塑料儀器廠,2008,9

        [2] 《中國藥典》 2010

        [3] GB-T5009.123-2003食品衛生檢驗方法 食品中鉻的測定

        [4] Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for Environment at Matrices[J],Anatyst ,1998,123(7):103133.



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